纳米材料的光化学性能
1、引言
环境污染是指人类在活动过程中直接或间接地向环境中排放超过其自净能力的物质或能量，从而使人类生活环境的质量降低，对人类的生存与发展、财产和生态系统造成不利影响的现象。主要包括：水体污染、噪声污染、大气污染、放射性污染等。随着科学技术的发展和人类活动范围的不断扩大，环境污染也在日益增加。环境污染问题已成为世界各国所面对的共同课题之一。光催化技术是从二十世纪70年代初逐步发展起来在新能源、新材料和环境保护等领域有着重要应用前景的绿色处理技术。1972年Fujishima在Nature上报道在光照的TiO2/Pt组成的原电池中，可持续发生水的氧化还原反应，从而产生氢气。1976年Carey发现TiO2粉体在光照条件下可进行非选择性光分解有机物，并且能使之彻底矿化，生成二氧化碳和水等小分子无机化合物。由于其具有使有机物彻底矿化且绿色环保的特点。因此，世界各国研究者广泛开展利用半导体材料对水溶液中的有机污染物进行光催化分解的研究，如对烃类、卤代芳烃、苯类、有机染料、氰化物、农药等有机化合物的光催化降解。
本实验研究的是纳米材料的光催化性能。在该实验室中，通过化学合成纳米粉体。然后通过光催化反应来分解有机污染物、光催化产氢或者光催化进行二氧化碳的还原。因此，在该实验中，既要了解化学的反应合成，又要学习有机分子的分解过程。本实验采用多通道光催化反应系统，该系统可实现简便、快捷、灵活、高性能的光化学反应测试。采取旋转底照的辐照方式，可同时实现多组（1～9）光化学反应，并有效消除辐照光源特性（强度、均匀、方向等）、环境变化等因素的影响，适合催化剂的快速筛选和多组对照实验的同时进行，从而极大的提高工作效率。可在真空、惰气保护、流动性气氛下，用于光合成反应、光催化降解污染物、光催化分解水制氢、光催化还原CO2等光化学反应的研究。
2. 实验仪器
l 系统主机，含旋片式光源1组；
l 配件箱，包含：
1、石英反应瓶9个（含搅拌子）；
2、多功能瓶盖9个（含密封垫）；
3、气体取样针1个；
4、液体取样针1个（含过滤头）。
l 气氛控制器
3. 本实验采用仪器主要技术参数
l 光催化反应位：9个；
l 平底石英反应瓶：光学级，总容积50ml（或定制），耐压0.1MPa;
l LED单色光源，多种波长可选（365nm，385nm，420nm，450nm，
485nm，535nm，595nm，630nm或白光），功率可调节：0～5W；
l 搅拌装置：磁力悬浮，搅拌速度 0～500转/分钟;;
5.基本使用流程
电源；②LED光源开关；③磁力搅拌开关；④灯盘旋转开关；⑤LED光强旋钮；⑥磁力搅拌速度旋钮；⑦灯盘旋转间隔时间旋钮；
5.1 开机：按下电源①，系统开始初始化，系统自检，灯盘自动校准位置；开启LED光源②，调节旋钮⑤控制LED光强；开启磁力搅拌③，调节旋钮⑥控制磁力搅拌速度；开启灯盘旋转开关④，调节旋钮⑦控制灯盘旋转间隔时间。
5.2 反应前处理：配置反应溶液，将一定量的催化剂放入反应瓶中，使用气氛控制控制器对反应瓶进行处理（主要是惰气防护及抽真空）。
5.3 反应中检测：待反应瓶备好后，将反应瓶放置到各反应位，开启光源，计时并准备按照预计时间取样检测。
5.4 反应后处理：关闭系统后，及时清洗反应瓶（光学级平底防护），保持器干燥清洁。
u 为保证实验冷却效果，请保持9个反应瓶均放入通道（可加入空白溶液）。
7. 实验内容
7.1光催化降解污染物
以P25降解亚甲基蓝（MB）为例，光催化降解污染物实现过程。
实验过程：
l 按照一定的比例称量催化剂P25和MB，将其置入石英反应瓶中；
l 在磁力悬浮搅拌装置的作用下混合均匀；
l 开启LED光源，按照预定的时间进行取样测试。
采样方式：液体取样针从反应瓶盖的四氟垫扎针吸取液体样品500μl，使用微孔滤膜，将清液转移到移液管中，稀释后待测（使用紫外可见光谱或其他测量方法）。
7.2光催化分解水制氢
以Pt/P25在甲醇水溶液中光催化制氢为例，光催化分解水制氢实现过程。
实验过程：
l 按照一定的比例称量催化剂Pt/P25和甲醇水溶液，将其置入石英反应瓶中；
l 催化剂（Pt/P25）和甲醇的水溶液在磁力悬浮搅拌装置的作用下混合均匀；
l 使用气氛控制器对每个反应瓶进行气氛处理，使得反应瓶处于惰气保护状态；
l 开启LED光源，反应1h或者2h后取样测试H2产量。
采样方式：用气体取样针取样，取样体积（0.5mL），转移至气相色谱中进行检测，根据色谱工作曲线，可测得所取气样中目标气体的绝对含量(mol)。根据取样的气体体积与反应瓶空余体积（mL），可计算气相中目标气体生成量。
7.3光催化还原CO2
以Cu/TiO2光催化还原CO2为例，光催化还原CO2实现过程。
实验过程：
l 按照一定的比例称量催化剂Cu/TiO2和H2O，将其置入石英反应瓶中；催化剂（Cu/TiO2）的水溶液在磁力悬浮搅拌装置的作用下混合均匀；
l 使用气氛控制器对每个反应瓶进行气氛处理，使得反应瓶处于惰气保护状态；向体系中通入CO2。
l 开启LED光源，反应1h或者2h后取样测试。
采样方式：带阀门的气体取样针从反应瓶盖的四氟垫扎针吸取气体样品200μl，阀门关闭，转移至气相色谱中检测。根据吸取的气体体积与反应瓶空余体积，计算气体产物生成量。
液体取样针从反应瓶盖的四氟垫扎针吸取液体样品200μl，使用微孔滤膜，将清液转移到移液管中，取1μl进气相色谱中测量液体产物生成量。
7.4光化学合成
以Au/TiO2光催化氧化苯甲醇制备苯甲醛为例，光化学合成实现过程。
实验过程：
l 按照一定的比例称量催化剂Au/TiO2和苯甲醇水溶液，将其置入石英反应瓶中
l 催化剂Au/TiO2和苯甲醇的水溶液在磁力悬浮搅拌装置的作用下混合均匀；
l 持续通入O2；
l 开启LED光源，反应1h或者2h后取样测试。
采样方式：液体取样针从反应瓶盖的四氟垫扎针吸取液体样品200μl，使用微孔滤膜，将清液转移到移液管中，取1μl进气相色谱中测量。
